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實(shí)驗(yàn)室中常用的消解方法

更新時(shí)間:2017-06-17      點(diǎn)擊次數(shù):7271

   在化學(xué)分析中,消解處理是為了排除有機(jī)物和懸浮物干擾,將各種狀態(tài)的元素氧化成單一高狀態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無(wú)機(jī)化合物,從而得到清澈透明無(wú)沉淀的濃縮溶液用于檢測(cè)分析。消解處理主要應(yīng)用于鈣、鎂、鈉、鋅、銅、鐵、磷等微量成分的分析。消解方法主要有:微波消解、干法消解(灼燒法)、濕法消解。

微波消解

  微波消解是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化,是近年興起的前處理技術(shù)。該方法具有快速、分解*、元素?zé)o揮發(fā)損失、酸耗量少等優(yōu)點(diǎn),但不可避免地帶來(lái)了高壓、消化樣品量小的不足。

 

干法消解(灼燒法)

干法消解是通過(guò)高溫碳化、灰化除去大量有機(jī)物,然后用酸或其它溶劑溶解,制成試樣溶液,zui后主要用溶劑萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它離子的干擾。

優(yōu)點(diǎn):

①因加入試劑少,故空白值低;

②因灰分體積小,可處理較多的樣品,可富集被測(cè)組分;

③有機(jī)物分解*,操作簡(jiǎn)單。

缺點(diǎn):

①所需時(shí)間長(zhǎng),溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失;

②坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸附作用,使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。

操作注意事項(xiàng):

①灰化前樣品應(yīng)進(jìn)行預(yù)炭化,其中炭化、加硝酸溶解殘?jiān)炔僮鞅仨氃谕L(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;

②不宜使用新的瓷坩堝進(jìn)行灰化,避免新瓷坩堝吸附待測(cè)成分,造成實(shí)驗(yàn)誤差;

③若樣品灰化不*(主要表現(xiàn)為:顆粒狀或黑色),可將坩堝取出,冷卻后,加入少量硝酸或水濕潤(rùn)殘?jiān)稍锖笤僖迫敫邷貭t內(nèi)繼續(xù)灰化;

④從高溫爐中取出坩堝時(shí),應(yīng)先放置于爐口冷卻,避免高溫灼傷;切忌直接置于木制臺(tái)面、有機(jī)合成臺(tái)面上以免燙壞臺(tái)面,也不宜直接置于導(dǎo)熱系數(shù)較高的臺(tái)面上,以免徒然遇冷引起坩堝破裂。 

 

濕法消解

  濕法消解是在樣品中加入強(qiáng)氧化劑,并加熱消煮,使樣品中的有機(jī)物質(zhì)*分解、氧化,呈氣態(tài)逸出,待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)(離子態(tài))存在于消化液中。

優(yōu)點(diǎn):

①有機(jī)物分解速度快、處理時(shí)間短;

②元素?fù)p失少;

缺點(diǎn):

①產(chǎn)生大量有害氣體;

②消耗人力,需一直照管,剛開(kāi)始產(chǎn)生大量泡沫易外溢;

③試劑用量大,空白值偏高。

操作注意事項(xiàng):

①加入硝酸、硫酸后,應(yīng)小火緩緩加熱,待反應(yīng)平穩(wěn)后方大火加熱,以免泡沫外溢,結(jié)果偏低;

②及時(shí)補(bǔ)加硝酸,避免炭化;如發(fā)生炭化,必須立即冷卻后添加硝酸;

③如消化中采用硫酸(比色分析時(shí)),應(yīng)加水脫殘存硝酸,以免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機(jī)顯色劑,對(duì)測(cè)定產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。

④如采用高氯酸消化,應(yīng)先用濃硝酸分解有機(jī)物,后加高氯酸,消化過(guò)程中應(yīng)有足夠的硝酸,并且應(yīng)于常溫下添加5mL以下的高氯酸。

⑤應(yīng)該同時(shí)做空白試驗(yàn),添加的酸量與處理樣品的用量應(yīng)基本保持一致。

⑥使用高氯酸消解前,要盡量先用硝酸或其他酸預(yù)消解(目的是:降低樣液中有機(jī)物含量)。加入高氯酸時(shí),須小心謹(jǐn)慎,應(yīng)先將消化瓶取下,離開(kāi)熱源,冷卻至室溫,再沿瓶壁緩慢滴加,如,速度過(guò)猛會(huì)發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。

 

   根據(jù)三種消解方法的優(yōu)缺點(diǎn)及其相關(guān)注意事項(xiàng),結(jié)合具體樣品的性質(zhì),可以從以下四個(gè)方面選擇合適的消解方法:

①分析結(jié)果要求的準(zhǔn)確度和精密度;

②分析方法的繁簡(jiǎn)和速度;

③樣品的組成和特性;

④實(shí)驗(yàn)室條件

 

(來(lái)源:分析測(cè)試百科網(wǎng))

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