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白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯氣相色譜分析

更新時(shí)間:2016-11-21      點(diǎn)擊次數(shù):2270

本文主要介紹原酒及成品酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9種成分的國(guó)標(biāo)氣相色譜檢驗(yàn)方法。

 乙酸乙酯檢測(cè)原理

  樣品被氣化后,隨同載氣進(jìn)入色譜柱,利用被測(cè)定的各組份在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù),在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組份先后流出色譜柱,進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器,根據(jù)色譜圖上各組份峰的保留值與標(biāo)樣相對(duì)照進(jìn)行定性;利用峰面積(或 峰高),以內(nèi)標(biāo)法定量。

 

白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯氣相色譜分析配置:

白酒分析色譜儀GC-9820:備有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)

毛細(xì)管柱:白酒分析柱,或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。

微量注射器:10 μL,1 μL。

  

白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯氣相色譜分析試劑和溶液

乙醇溶液[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。

乙酸乙酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取乙酸乙酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容至100 mL。

乙酸正戊酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容至100mL。

乙酸正丁酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容至100mL。

 

白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯氣相色譜分析步驟

①色譜參考條件

  毛細(xì)管柱:載氣(高純氮):流速為0.5-1. 0 mL/min,分流比:約37:1,尾吹約20-30 mL/min;氫氣:流速為40mL/min;空氣:流速為400 mL/min;檢測(cè)器溫度(Td): 220°C; 注樣器溫度220 C;柱溫(Tc):起始溫度60 C,恒溫3 min,以3.5 C/min程序升溫至180 C,繼續(xù)恒溫10 min。

  載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異,應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)選擇*操作條件,以內(nèi)

標(biāo)峰與樣品中其他組份峰獲得*分離為準(zhǔn)。

②校正因子(f值)的測(cè)定

  吸取乙酸乙酯溶液1. 00 mL,移入100 mL容量瓶中,加入內(nèi)標(biāo)溶液1. 00 mL,用乙醇溶液稀釋至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)的濃度均為0. 02 %(體積分?jǐn)?shù))。待色譜儀基線 穩(wěn)定后,用微量注射器進(jìn)樣,進(jìn)樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄乙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí) 間及其峰面積(或峰高),用其比值計(jì)算出乙酸乙酯的相對(duì)校正因子。

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