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氣相色譜載氣的選擇

更新時(shí)間:2016-11-10      點(diǎn)擊次數(shù):4343

氣相色譜載氣的選擇

    作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;純度高;價(jià)格便宜并易取得;能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊?。其中氫氣和氮?dú)鈨r(jià)格便宜,性質(zhì)良好,是用作載氣的良好氣體。

  1. 氫氣:由于它具有分子量小,分子半徑大,熱導(dǎo)系數(shù)大,粘度小等特點(diǎn),因此在使用TCD時(shí)常采用它作載氣。在FID中它是*的燃?xì)?。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外,還可以采用電解水的氫氣發(fā)生器,氫氣易燃易爆,使用時(shí),應(yīng)特別注意安全。
  2. 氮?dú)猓河捎谒臄U(kuò)散系數(shù)小,柱效比較高,致使除TCD外,在其他形式的檢測(cè)器中,多采用氮?dú)庾鬏d氣。它之所以在TCD中用的較少,主要因?yàn)榈獨(dú)鉄釋?dǎo)系統(tǒng)小,靈敏度低,但在分析H2時(shí),必須采用N2作載氣,否則無法用TCD解決H2的分析問題。
  3. 氦氣:從色譜載氣性能上看,與氫氣性質(zhì)接近,且具有安全性高的特點(diǎn)。但由于價(jià)格較高,使用較少。

 

一、載氣種類的選擇

     選擇何種氣體作載氣,首先要考慮使用何種檢測(cè)器。使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),選用氫或氦作載氣,能提高靈敏度,氫載氣還能延長(zhǎng)熱敏元件鎢絲的壽命;氫火焰檢測(cè)器宜用氮?dú)庾鬏d氣,也可用氫氣;電子捕獲檢測(cè)器常用氮?dú)饧兌却蟮?;火焰光度檢測(cè)器常用氮?dú)夂蜌錃狻U(kuò)散系數(shù)與載氣性質(zhì)有關(guān),與載氣的摩爾質(zhì)量平方根成反比,所以選用摩爾質(zhì)量大的載氣可以使減小分子擴(kuò)散系數(shù),提高柱效;但選用摩爾質(zhì)量小的載氣,使增大,會(huì)使氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)減小,使柱效提高。因此使用低線速載氣時(shí),應(yīng)選用摩爾質(zhì)量大的,使用高線速時(shí),宜選用摩爾量小的。

二、載氣純度的選擇

      作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;純度高;價(jià)格便宜并易取得;能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取F渲袣錃夂偷獨(dú)鈨r(jià)格便宜,性質(zhì)良好,是用作載氣的良好氣體。

(1)氫氣:由于它具有分子量小,分子半徑大,熱導(dǎo)系數(shù)大,粘度小等特點(diǎn),因此在使用TCD時(shí)常采用它作載氣。在FID中它是*的燃?xì)?。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外,還可以采用電解水的氫氣發(fā)生器,氫氣易燃易爆,使用時(shí),應(yīng)特別注意安全。

(2)氮?dú)猓河捎谒臄U(kuò)散系數(shù)小,柱效比較高,致使除TCD外,在其他形式的檢測(cè)器中,多采用氮?dú)庾鬏d氣。它之所以在TCD中用的較少,主要因?yàn)榈獨(dú)鉄釋?dǎo)系統(tǒng)小,靈敏度低,但在分析H2時(shí),必須采用N2作載氣,否則無法用TCD解決H2的分析問題。

(3)氦氣:從色譜載氣性能上看,與氫氣性質(zhì)接近,且具有安全性高的特點(diǎn)。但由于價(jià)格較高,使用較少。

三、氣體純度低的不良影響

      根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:

(1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;

(2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。

(3)有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;

(4)對(duì)柱保留特性的影響:如:H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過高時(shí),無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。

(5)檢測(cè)器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)另,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命。FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì),會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。ECD:載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響zui大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí),在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。實(shí)踐證明:在操作ECD時(shí),載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。

 

(來源:互聯(lián)網(wǎng))

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