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氣相色譜儀氣源對基線的影響

更新時(shí)間:2016-10-07      點(diǎn)擊次數(shù):2293

   在氣相色譜分析中,色譜的基線是一個(gè)比較重要的參數(shù),一來色譜基線的大小是儀器認(rèn)證的重要指標(biāo),在計(jì)量檢定規(guī)程和國家標(biāo)準(zhǔn)中都有具體的要求;二來,基線噪聲的大小反映到儀器性能上,通過信噪比可以判定儀器性能,基線噪聲越小、儀器信號越高,信噪比越大,是有利于低濃度樣品的分析的;第三,可以通過儀器的基線判斷儀器的一些問題。

 在實(shí)際使用中,開啟儀器之后,判斷基線的正常與否,可以側(cè)面的判斷儀器的工作狀態(tài);

    儀器基線問題的引發(fā)原因多種多樣,氣路部分有氣源和管路、閥控制部分、儀器氣路;電器部分工作不正常會(huì)引起基線的不正常,檢測器、色譜柱等儀器系統(tǒng)組成部分污染也會(huì)造成基線不正常、另外溫度也會(huì)導(dǎo)致基線出現(xiàn)問題。

氣相色譜儀氣源對基線的影響題。

    氣源指的是分析時(shí)候使用的氮?dú)猓ㄝd氣)、氫氣(燃?xì)猓┖涂諝猓ㄖ細(xì)猓?,一般可以使用氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器、壓縮空氣和鋼瓶氣體等,在計(jì)量檢定規(guī)程和國標(biāo)中,對氮?dú)夂蜌錃庖话愣家蠹兌雀哂?9.995%,空氣則要求不得含有影響儀器正常工作的灰塵、烴類、水分及腐蝕性物質(zhì)。氫氣純度不高引起的FID基線噪聲大,除了氣源的純度,氣源的其他的問題也可能是引起基線問題的原因。

 1 空氣鋼瓶氣體用盡造成的NPD基線波動(dòng)

    之前使用NPD,儀器連著開了多天,發(fā)現(xiàn)基線越來越差,看了一眼空氣鋼瓶,發(fā)現(xiàn)一級減壓閥還有2個(gè)MPa的余氣,但是二級減壓閥一般都是放在0.4MPa,此時(shí)竟然只有0.3MPa,嘗試加大空氣鋼瓶上二級減壓閥的壓力,沒有用;此時(shí)懷疑到可能是減壓閥有問題了,取下來之后發(fā)現(xiàn),不接鋼瓶一級減壓閥仍然有2MPa的壓力。

   這是由于空氣鋼瓶減壓表出現(xiàn)問題導(dǎo)致空氣用盡從而引起的基線問題:空氣即將用盡時(shí)候,下部沉積了比較多的雜質(zhì),導(dǎo)致基線較差。當(dāng)然,鋼瓶氣體是不應(yīng)當(dāng)用盡的,一般留有0.5MPa-1MPa的余氣。

 

2 氫氣鋼瓶未開引起的基線波動(dòng)

    安裝有FID的色譜儀是使用穩(wěn)壓閥+阻尼管 控制氫氣流量,某次點(diǎn)火后發(fā)現(xiàn)基線出現(xiàn)規(guī)律的波動(dòng),持續(xù)了相當(dāng)長一段時(shí)間,正在排查原因之際發(fā)現(xiàn)儀器滅火了,此時(shí)方才恍然大悟,原來是氫氣鋼瓶沒有打開,為什么氫氣鋼瓶沒有打開會(huì)引起基線規(guī)律波動(dòng)呢?

   原來前一天用完儀器之后,給FID熄火時(shí)候是先關(guān)閉了儀器上控制氫氣壓力的穩(wěn)壓閥,然后關(guān)閉了氫氣鋼瓶,這樣子在鋼瓶到儀器之間的管路中殘留了一定壓力的氫氣,第二天為FID點(diǎn)火時(shí)候,殘存于管路中具有一定壓力的氫氣仍然可以短時(shí)間供氣使氫火焰燃燒,但是在使用過程中壓力逐漸降低,于是導(dǎo)致了基線的波動(dòng),zui終儀器FID滅火。

氫氣管路中殘留氫氣引起的基線波動(dòng)

當(dāng)然,除了氣源之外,儀器氣路系統(tǒng)有問題也會(huì)引起基線的波動(dòng),zui常見的就是漏氣。

 

3 進(jìn)樣墊漏氣引起的基線波動(dòng)

   一般進(jìn)樣墊漏氣引起的基線波動(dòng)可以通過前后對儀器進(jìn)行的操作來判斷,特別是之前沒有此種現(xiàn)象,進(jìn)樣一段時(shí)間之后出現(xiàn)此種現(xiàn)象,可以判斷為進(jìn)樣墊漏氣。

   對于儀器而言,色譜氣路系統(tǒng)的故障相對來說還是比較容易判斷的,一般的波動(dòng)比較有規(guī)律,同時(shí)波動(dòng)的周期又比較長。需要說明的是,對于有規(guī)律的波動(dòng),電氣上的故障也會(huì)引起,簡單的區(qū)別在于電器上引起的有規(guī)律的波動(dòng)一般是比較尖銳,類似于尖峰,寬度比較窄。

 

 

 

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